Phân tích định lượng là một phần lớn của hóa học phân tích cho phép bạn xác định thành phần định lượng (phân tử hoặc nguyên tố) của một vật thể. Phân tích định lượng đã trở nên phổ biến. Nó được sử dụng để xác định thành phần của quặng (để đánh giá mức độ làm sạch của chúng), thành phần của đất, các đối tượng thực vật. Trong sinh thái học, phương pháp phân tích định lượng xác định hàm lượng chất độc trong nước, không khí và đất. Trong y học, nó được sử dụng để phát hiện thuốc giả.
Vấn đề và phương pháp phân tích định lượng
Nhiệm vụ chính của phân tích định lượng là thiết lập thành phần định lượng (phần trăm hoặc phân tử) của các chất.
Tùy thuộc vào cách giải quyết vấn đề này, có một số phương pháp phân tích định lượng. Có ba nhóm trong số họ:
- Thể chất.
- Hóa lý.
- Hóa chất.
Phương pháp đầu tiên dựa trên việc đo các đặc tính vật lý của các chất - độ phóng xạ, độ nhớt, tỷ trọng, v.v. Các phương pháp vật lý phổ biến nhất để phân tích định lượng là đo khúc xạ, quang phổ tia X và phân tích phóng xạ.
Thứ hai là dựa trên phép đo các đặc tính hóa lý của chất phân tích. Chúng bao gồm:
- Quang học - đo quang phổ, phân tích quang phổ, đo màu.
- Sắc ký - sắc ký khí-lỏng, trao đổi ion, phân phối.
- Điện hóa - chuẩn độ đo độ dẫn, đo điện thế, đo coulometric, phân tích trọng lượng điện, phân cực.
Phương pháp thứ ba trong danh sách các phương pháp dựa trên tính chất hóa học của chất thử, phản ứng hóa học. Phương pháp hóa học được chia thành:
- Phân tích trọng lượng (trọng lượng) - dựa trên việc cân chính xác.
- Phân tích thể tích (chuẩn độ) - dựa trên phép đo chính xác thể tích.
Phương pháp phân tích hóa học định lượng
Quan trọng nhất là trọng lượng và chuẩn độ. Chúng được gọi là các phương pháp phân tích định lượng hóa học cổ điển.
Các phương pháp cổ điển dần dần nhường chỗ cho các phương pháp chơi nhạc cụ. Tuy nhiên, chúng vẫn là chính xác nhất. Sai số tương đối của các phương pháp này chỉ là 0,1-0,2%, trong khi đối với các phương pháp công cụ là 2-5%.
Gravimetry
Bản chất của phân tích định lượng trọng lượng là việc phân lập chất cần quan tâm ở dạng tinh khiết và cân của nó. Bài tiết thường xuyên hơnđều được thực hiện bằng phương pháp kết tủa. Đôi khi thành phần cần xác định phải thu được ở dạng chất dễ bay hơi (phương pháp chưng cất). Bằng cách này, có thể xác định, ví dụ, hàm lượng nước kết tinh trong hydrat kết tinh. Phương pháp kết tủa xác định axit silicic trong xử lý đá, sắt và nhôm trong phân tích đá, kali và natri, các hợp chất hữu cơ.
Tín hiệu phân tích trong trọng lượng - khối lượng.
Phương pháp phân tích định lượng bằng trọng lượng bao gồm các bước sau:
- Kết tủa của hợp chất có chứa chất cần quan tâm.
- Lọc hỗn hợp thu được để tách kết tủa khỏi phần nổi phía trên.
- Rửa kết tủa để loại bỏ phần nổi phía trên và loại bỏ tạp chất khỏi bề mặt của nó.
- Sấy ở nhiệt độ thấp để loại bỏ nước hoặc ở nhiệt độ cao để chuyển cặn sang dạng phù hợp để cân.
- Cân cặn lắng tạo thành.
Nhược điểm của định lượng trọng lượng là thời gian xác định và tính không chọn lọc (thuốc thử tạo kết tủa hiếm khi đặc hiệu). Do đó, cần phải phân tách sơ bộ.
Tính toán bằng phương pháp trọng lượng
Kết quả của phép phân tích định lượng được thực hiện bằng trọng lượng được biểu thị bằng phần khối lượng (%). Để tính toán, bạn cần biết khối lượng của chất thử - G, khối lượng của cặn tạo thành - m và công thức xác định hệ số chuyển đổi F. Các công thức tính phần khối lượng và hệ số chuyển đổi được trình bày dưới đây.
Bạn có thể tính toán khối lượng của một chất trong trầm tích, đối với điều này, hệ số chuyển đổi F được sử dụng.
Hệ số trọng lượng là một giá trị không đổi cho một thành phần thử nghiệm nhất định và hình dạng trọng lượng.
Phân tích chuẩn độ (thể tích)
Phân tích định lượng chuẩn độ là phép đo chính xác thể tích của dung dịch thuốc thử được sử dụng cho một tương tác tương đương với chất cần quan tâm. Trong trường hợp này, nồng độ của thuốc thử được sử dụng đã được thiết lập trước. Với thể tích và nồng độ của dung dịch thuốc thử, hàm lượng của thành phần quan tâm sẽ được tính.
Tên "chuẩn độ" bắt nguồn từ từ "titer", dùng để chỉ một cách thể hiện nồng độ của dung dịch. Hiệu giá cho biết có bao nhiêu gam chất được hòa tan trong 1 ml dung dịch.
Chuẩn độ là quá trình thêm dần một dung dịch có nồng độ đã biết vào một thể tích cụ thể của một dung dịch khác. Nó được tiếp tục cho đến khi các chất phản ứng với nhau hoàn toàn. Thời điểm này được gọi là điểm tương đương và được xác định bằng sự thay đổi màu sắc của chỉ báo.
Phương pháp phân tích chuẩn độ:
- Axit-bazơ.
- khử.
- Mưa.
- Phức tạp.
Các khái niệm cơ bản về phân tích chuẩn độ
Các thuật ngữ và khái niệm sau được sử dụng trong phân tích chuẩn độ:
- Chất chuẩn độ - giải pháp,được đổ. Nồng độ của nó đã được biết đến.
- Dung dịch chuẩn độ là chất lỏng mà chất chuẩn độ được thêm vào. Nồng độ của nó phải được xác định. Dung dịch đã chuẩn độ thường được đặt trong bình và chất chuẩn độ được đặt trong buret.
- Điểm tương đương là thời điểm chuẩn độ khi số lượng đương lượng của chất chuẩn độ trở nên bằng số lượng đương lượng của chất quan tâm.
- Chất chỉ thị - chất được sử dụng để thiết lập điểm tương đương.
Giải pháp tiêu chuẩn và làm việc
Chất chuẩn độ là tiêu chuẩn và đang hoạt động.
Những chất chuẩn thu được bằng cách hòa tan một mẫu chính xác của một chất trong một thể tích nước nhất định (thường là 100 ml hoặc 1 l) hoặc một dung môi khác. Vì vậy, bạn có thể chuẩn bị các giải pháp:
- Natri Clorua NaCl.
- Kali dicromat K2Cr2O7.
- Natri tetraborat Na2B4O7∙ 10H2O.
- Axit oxalic H2C2O4∙ 2H2O.
- Natri oxalat Na2C2O4.
- Axit succinic H2C4H4O4.
Trong thực hành phòng thí nghiệm, các dung dịch tiêu chuẩn được chuẩn bị bằng cách sử dụng chất định hình. Đây là một lượng nhất định của một chất (hoặc dung dịch của nó) trong một ống thuốc được đậy kín. Lượng này được tính để chuẩn bị 1 lít dung dịch. Fixanal có thể được lưu trữ trong một thời gian dài, vì nó không có không khí tiếp cận, ngoại trừ chất kiềm phản ứng với thủy tinh của ống thuốc.
Một số giải phápkhông thể nấu với nồng độ chính xác. Ví dụ, nồng độ của kali pemanganat và natri thiosunfat đã thay đổi trong quá trình hòa tan do tương tác của chúng với hơi nước. Như một quy luật, đó là các giải pháp này là cần thiết để xác định lượng chất mong muốn. Vì nồng độ của chúng chưa biết nên phải xác định trước khi chuẩn độ. Quá trình này được gọi là tiêu chuẩn hóa. Đây là việc xác định nồng độ của các dung dịch làm việc bằng cách chuẩn độ sơ bộ của chúng với các dung dịch tiêu chuẩn.
Cần tiêu chuẩn hóa cho các giải pháp:
- Axit - sulfuric, hydrochloric, nitric.
- Alkalis.
- Kali pemanganat.
- Bạc nitrat.
Lựa chọn chỉ số
Để xác định chính xác điểm tương đương, tức là kết thúc chuẩn độ, bạn cần lựa chọn chất chỉ thị phù hợp. Đây là những chất thay đổi màu sắc của chúng tùy thuộc vào giá trị pH. Mỗi chất chỉ thị thay đổi màu sắc của dung dịch của nó ở một giá trị pH khác nhau, được gọi là khoảng thời gian chuyển tiếp. Đối với một chất chỉ thị được lựa chọn thích hợp, khoảng thời gian chuyển đổi trùng với sự thay đổi của pH trong vùng của điểm tương đương, được gọi là bước nhảy chuẩn độ. Để xác định nó, cần phải xây dựng các đường cong chuẩn độ, để thực hiện các tính toán lý thuyết. Tùy thuộc vào độ mạnh của axit và bazơ, có bốn loại đường cong chuẩn độ.
Tính toán trong phân tích chuẩn độ
Nếu điểm tương đương được xác định chính xác, chất chuẩn độ và chất được chuẩn độ sẽ phản ứng với một lượng tương đương, tức là lượng chất chuẩn độ(ne1) sẽ bằng lượng chất đã chuẩn độ (ne2): ne1=n e2. Vì lượng chất đương lượng bằng tích nồng độ mol của chất đương lượng và thể tích dung dịch nên đẳng thức
Ce1∙ V1=Ce2∙ V2,ở đâu:
-Ce1- nồng độ chất chuẩn độ thông thường, giá trị đã biết;
-V1- thể tích dung dịch chuẩn độ, giá trị đã biết;
-Ce2- nồng độ bình thường của chất có thể chuẩn độ, cần xác định;
-V2- thể tích dung dịch của chất được chuẩn độ, được xác định trong quá trình chuẩn độ.
Sau khi chuẩn độ, bạn có thể tính nồng độ của chất quan tâm theo công thức:
Ce2=Ce1∙ V1/ V2
Thực hiện Phân tích Chuẩn độ
Phương pháp phân tích hóa học định lượng bằng phương pháp chuẩn độ bao gồm các bước sau:
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn 0, 1 n từ một mẫu chất.
- Chuẩn bị dung dịch làm việc khoảng 0,1 N.
- Chuẩn hóa dung dịch làm việc theo giải pháp tiêu chuẩn.
- Chuẩn độ dung dịch thử với dung dịch làm việc.
- Thực hiện các phép tính cần thiết.
