Quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) là một phương pháp phân tích hóa học sử dụng cường độ ánh sáng phát ra từ ngọn lửa, plasma, hồ quang hoặc tia lửa ở một bước sóng cụ thể để xác định lượng nguyên tố trong mẫu.
Bước sóng của vạch quang phổ nguyên tử cho biết nguyên tố đó, trong khi cường độ của ánh sáng phát ra tỉ lệ thuận với số nguyên tử của nguyên tố đó. Đây là bản chất của quang phổ phát xạ nguyên tử. Nó cho phép bạn phân tích các nguyên tố và hiện tượng vật lý với độ chính xác hoàn hảo.
Phương pháp phân tích phổ
Một mẫu vật liệu (chất phân tích) được đưa vào ngọn lửa dưới dạng khí, dung dịch phun hoặc bằng một vòng dây nhỏ, thường là bạch kim. Nhiệt từ ngọn lửa làm bay hơi dung môi và phá vỡ các liên kết hóa học, tạo ra các nguyên tử tự do. Năng lượng nhiệt cũng biến đổi sau này thành kích thíchcác trạng thái điện tử sau đó phát ra ánh sáng khi chúng trở lại dạng cũ.
Mỗi phần tử phát ra ánh sáng ở một bước sóng đặc trưng, bước sóng này bị tán xạ bởi cách tử hoặc lăng kính và được phát hiện trong một máy quang phổ. Thủ thuật thường được sử dụng nhất trong phương pháp này là phân ly.
Một ứng dụng phổ biến cho phép đo phát xạ ngọn lửa là quy định kim loại kiềm cho phân tích dược phẩm. Đối với điều này, phương pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử được sử dụng.
Huyết tương kết hợp cảm ứng
Quang phổ phát xạ nguyên tử plasma ghép cảm ứng (ICP-AES), còn được gọi là quang phổ phát xạ quang plasma ghép cảm ứng (ICP-OES), là một kỹ thuật phân tích được sử dụng để phát hiện các nguyên tố hóa học.
Đây là một loại quang phổ phát xạ sử dụng plasma ghép cảm ứng để tạo ra các nguyên tử và ion bị kích thích phát ra bức xạ điện từ ở bước sóng đặc trưng của một nguyên tố cụ thể. Đây là một phương pháp ngọn lửa với nhiệt độ dao động từ 6000 đến 10000 K. Cường độ của bức xạ này cho biết nồng độ của nguyên tố trong mẫu được sử dụng trong ứng dụng của phương pháp phân tích quang phổ.
Các liên kết chính và sơ đồ
ICP-AES bao gồm hai phần: ICP và quang phổ kế. Ngọn đuốc ICP bao gồm 3 ống thủy tinh thạch anh đồng tâm. Đầu ra hoặc cuộn dây "làm việc" của máy phát tần số vô tuyến (RF) bao quanh một phần của đầu đốt thạch anh này. Khí argon thường được sử dụng để tạo ra plasma.
Khi đầu đốt được bật, một trường điện từ mạnh được tạo ra bên trong cuộn dây bằng một tín hiệu RF mạnh chạy qua nó. Tín hiệu RF này được tạo ra bởi một máy phát RF, về cơ bản là một máy phát vô tuyến mạnh mẽ điều khiển "cuộn dây làm việc" giống như cách một máy phát vô tuyến thông thường điều khiển một ăng-ten phát.
Các thiết bị điển hình hoạt động ở 27 hoặc 40 MHz. Khí argon chảy qua đầu đốt được đốt cháy bởi bộ Tesla, tạo ra một hồ quang phóng điện ngắn trong dòng argon để bắt đầu quá trình ion hóa. Ngay sau khi plasma được "đốt cháy", thiết bị Tesla sẽ tắt.
Vai trò của khí
Khí Argon bị ion hóa trong trường điện từ mạnh và chảy qua một dạng đối xứng quay đặc biệt theo hướng từ trường của cuộn dây RF. Do va chạm không đàn hồi được tạo ra giữa các nguyên tử argon trung hòa và các hạt mang điện, một plasma nhiệt độ cao ổn định khoảng 7000 K được tạo ra.
Một máy bơm nhu động đưa mẫu nước hoặc mẫu hữu cơ đến máy phun sương phân tích, nơi nó được chuyển thành sương mù và được bơm trực tiếp vào ngọn lửa plasma. Mẫu ngay lập tức va chạm với các điện tử và các ion tích điện trong plasma và chính nó bị phân hủy thành sau này. Nhiều phân tử khác nhau tách thành các nguyên tử tương ứng của chúng, sau đó mất đi các điện tử và tái hợp nhiều lần trong plasma, phát ra bức xạ ở bước sóng đặc trưng của các nguyên tố liên quan.
Trong một số thiết kế, khí cắt, thường là nitơ hoặc khí nén khô, được sử dụng để "cắt" plasma tại một vị trí cụ thể. Sau đó, một hoặc hai thấu kính truyền dẫn được sử dụng để hội tụ ánh sáng phát ra vào cách tử nhiễu xạ, nơi nó được tách thành các bước sóng thành phần của nó trong một máy quang phổ.
Trong các thiết kế khác, plasma rơi trực tiếp vào giao diện quang học, bao gồm một lỗ mà từ đó dòng khí argon liên tục thoát ra, làm chệch hướng nó và cung cấp khả năng làm mát. Điều này cho phép ánh sáng phát ra từ plasma đi vào buồng quang học.
Một số thiết kế sử dụng sợi quang học để truyền một số ánh sáng đến các camera quang học riêng biệt.
Camera quang
Trong đó, sau khi chia ánh sáng thành các bước sóng (màu) khác nhau, cường độ được đo bằng cách sử dụng ống nhân quang hoặc các ống được định vị vật lý để "xem" (các) bước sóng cụ thể cho từng dòng nguyên tố liên quan.
Trong các thiết bị hiện đại hơn, các màu tách biệt được áp dụng cho một loạt các bộ tách sóng quang bán dẫn, chẳng hạn như các thiết bị ghép nối điện tích (CCD). Trong các thiết bị sử dụng các dãy máy dò này, cường độ của tất cả các bước sóng (trong phạm vi của hệ thống) có thể được đo đồng thời, cho phép thiết bị phân tích mọi yếu tố mà thiết bị hiện đang nhạy cảm. Do đó, các mẫu có thể được phân tích rất nhanh bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử.
Công việc tiếp theo
Sau đó, sau tất cả những điều trên, cường độ của mỗi vạch được so sánh với nồng độ của các nguyên tố đã biết đã được đo trước đó, và sau đó tích lũy của chúng được tính bằng cách nội suy dọc theo các đường chuẩn.
Ngoài ra, phần mềm đặc biệt thường sửa lỗi nhiễu do sự hiện diện của các phần tử khác nhau trong một ma trận mẫu nhất định.
Ví dụ về các ứng dụng ICP-AES bao gồm phát hiện kim loại trong rượu, thạch tín trong thực phẩm và các nguyên tố vi lượng liên quan đến protein.
ICP-OES được sử dụng rộng rãi trong chế biến khoáng sản để cung cấp dữ liệu cấp cho các dòng khác nhau để xây dựng trọng lượng.
Năm 2008, phương pháp này được sử dụng tại Đại học Liverpool để chứng minh rằng bùa hộ mệnh Chi Rho, được tìm thấy tại Shepton Mallet và trước đây được coi là một trong những bằng chứng sớm nhất về Cơ đốc giáo ở Anh, chỉ có từ thế kỷ XIX.
Điểm đến
ICP-AES thường được sử dụng để phân tích các nguyên tố vi lượng trong đất và vì lý do này, nó được sử dụng trong pháp y để xác định nguồn gốc của các mẫu đất được tìm thấy tại hiện trường vụ án hoặc nạn nhân, v.v. Mặc dù bằng chứng đất có thể không phải là duy nhất một trước tòa, nó chắc chắn củng cố bằng chứng khác.
Nó cũng nhanh chóng trở thành phương pháp phân tích được lựa chọn để xác định mức độ dinh dưỡng trong đất nông nghiệp. Thông tin này sau đó được sử dụng để tính toán lượng phân bón cần thiết để tối đa hóa năng suất và chất lượng.
ICP-AEScũng được sử dụng để phân tích dầu động cơ. Kết quả cho thấy động cơ hoạt động như thế nào. Các bộ phận bị hao mòn sẽ để lại dấu vết trong dầu có thể được phát hiện bằng ICP-AES. Phân tích ICP-AES có thể giúp xác định xem các bộ phận có hoạt động không.
Ngoài ra, nó có thể xác định lượng dầu phụ gia còn lại và do đó cho biết tuổi thọ của nó còn lại bao nhiêu. Phân tích dầu thường được sử dụng bởi các nhà quản lý đội xe hoặc những người đam mê ô tô, những người muốn tìm hiểu càng nhiều càng tốt về hiệu suất của động cơ của họ.
ICP-AES cũng được sử dụng trong sản xuất dầu động cơ (và các chất bôi trơn khác) để kiểm soát chất lượng và tuân thủ các thông số kỹ thuật của ngành và sản xuất.
Một loại quang phổ nguyên tử khác
Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) là một quy trình phân tích phổ để xác định định lượng các nguyên tố hóa học bằng cách sử dụng sự hấp thụ bức xạ quang học (ánh sáng) của các nguyên tử tự do ở trạng thái khí. Nó dựa trên sự hấp thụ ánh sáng của các ion kim loại tự do.
Trong hóa học phân tích, một phương pháp được sử dụng để xác định nồng độ của một nguyên tố cụ thể (chất phân tích) trong mẫu được phân tích. AAS có thể được sử dụng để xác định hơn 70 nguyên tố khác nhau trong dung dịch hoặc trực tiếp trong mẫu rắn thông qua bay hơi điện nhiệt và được sử dụng trong nghiên cứu dược lý, lý sinh và độc chất.
Quang phổ hấp thụ nguyên tử lần đầu tiênđược sử dụng như một phương pháp phân tích vào đầu thế kỷ 19, và các nguyên tắc cơ bản được Robert Wilhelm Bunsen và Gustav Robert Kirchhoff, các giáo sư tại Đại học Heidelberg, Đức, thiết lập vào nửa sau.
Lịch sử
Dạng hiện đại của AAS chủ yếu được phát triển vào những năm 1950 bởi một nhóm các nhà hóa học Úc. Họ được dẫn dắt bởi Ngài Alan Walsh thuộc Tổ chức Nghiên cứu Công nghiệp và Khoa học Khối thịnh vượng chung (CSIRO), Bộ phận Vật lý Hóa học, ở Melbourne, Úc.
Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực hóa học khác nhau như phân tích lâm sàng kim loại trong chất lỏng và mô sinh học như máu toàn phần, huyết tương, nước tiểu, nước bọt, mô não, gan, tóc, mô cơ, tinh dịch, trong một số quy trình sản xuất dược phẩm: lượng nhỏ chất xúc tác còn lại trong sản phẩm thuốc cuối cùng và phân tích nước để tìm hàm lượng kim loại.
Đề án công việc
Kỹ thuật sử dụng phổ hấp thụ nguyên tử của một mẫu để ước tính nồng độ của một số chất phân tích trong đó. Nó yêu cầu các tiêu chuẩn về hàm lượng thành phần đã biết để thiết lập mối quan hệ giữa độ hấp thụ đo được và nồng độ của chúng, và do đó dựa trên định luật Beer-Lambert. Các nguyên tắc cơ bản của quang phổ phát xạ nguyên tử chính xác như được liệt kê ở trên trong bài báo.
Nói tóm lại, các electron của các nguyên tử trong máy phun nguyên tử có thể được chuyển lên các obitan cao hơn (trạng thái kích thích) trong thời gian ngắnkhoảng thời gian (nano giây) bằng cách hấp thụ một lượng năng lượng nhất định (bức xạ của một bước sóng nhất định).
Thông số hấp thụ này dành riêng cho một quá trình chuyển đổi điện tử cụ thể trong một phần tử cụ thể. Theo quy luật, mỗi bước sóng chỉ tương ứng với một phần tử và chiều rộng vạch hấp thụ chỉ vài picomemet (pm), điều này làm cho kỹ thuật này có tính chọn lọc phần tử. Sơ đồ của quang phổ phát xạ nguyên tử rất giống với sơ đồ này.
