Phương pháp đo lường (phương pháp đo lường) là một tập hợp các quy tắc và hoạt động, việc thực hiện cung cấp các chỉ số với một sai số đã biết. Theo quy định của Luật Liên bang số 102, các phép đo phải được thực hiện bằng các phương pháp được chứng nhận theo cách thức quy định.
Các yếu tố ảnh hưởng đến lỗi
Độ lệch không chỉ phụ thuộc vào các đặc tính đo lường của dụng cụ đo lường. Điều quan trọng không nhỏ là sai sót của người vận hành, thiếu sót trong việc lựa chọn và chuẩn bị mẫu, điều kiện thực hiện phép đo và các yếu tố khác. Theo đó, các quy trình đo lường (MP) được tạo ra liên quan đến các điều kiện cụ thể bằng cách sử dụng các công cụ cụ thể.
Tuy nhiên, tuyên bố này không có nghĩa là mỗi phòng thí nghiệm nên phát triển các phương pháp riêng của mình. Tuy nhiên, nếu phòng thí nghiệm sử dụng loại dụng cụ đo phù hợp với MVI được chứng nhận, thì các yếu tố ảnh hưởng nằm trong phạm vi quy định,người vận hành có đủ năng lực đã được thiết lập, khi đó các chỉ số vật lý trong môi trường này sẽ được đo với một sai số đã biết.
Các yếu tố ảnh hưởng nên bao gồm:
- độ ẩm và nhiệt độ của không khí xung quanh và môi trường thực hiện phép đo;
- tần số và điện áp nguồn;
- từ trường;
- rung động, v.v.
ĐIST GSI
Phương pháp đo, theo tiêu chuẩn của tiểu bang, bao gồm các phần và các yếu tố cấu trúc sau:
- Tên.
- Phạm vi.
- Tài liệu tham khảo quy phạm.
- Thuật ngữ và định nghĩa.
- Viết tắt và ký hiệu.
- Yêu cầu không chắc chắn hoặc các đặc điểm sai lệch được chỉ định.
- Phương pháp và điều kiện đo.
- Yêu cầu về an toàn, các biện pháp bảo vệ môi trường, trình độ của người vận hành.
- Hoạt động chuẩn bị đo lường.
- Đo lường.
- Kết quả xử lý.
- Kiểm soát độ chính xác.
- Ứng dụng.
Cơ quan có thẩm quyền
Theo GOST, các quy trình đo lường được tạo và chứng nhận theo cách thức được Rosstandart quy định. Xác minh MVI được thực hiện:
- GNMC (Trung tâm Đo lường Khoa học Chính);
- cơ quan lãnh thổ của GMS (Cơ quan Đo lường Tiểu bang);
- tổ chức khác được công nhận và có quyền tiến hành chứng nhận.
Xác minh các phương pháp được sử dụng ngoài phạm vi của tiểu banggiám sát đo lường, doanh nghiệp tổ chức và thực hiện theo các quy tắc do họ thiết lập.
Tạo MVI
Việc phát triển kỹ thuật đo lường được thực hiện theo các thông số ban đầu và bao gồm:
- Lựa chọn phương pháp, dụng cụ đo lường, tá dược, trình tự hoạt động, thuật toán tính tổng.
- Tạo tài liệu nháp cho quy trình đo lường.
- Chứng nhận đo lường.
Yêu cầu ban đầu bao gồm:
- Chỉ định kỹ thuật đo lường.
- Tiêu chuẩn về lỗi.
- Điều kiện đo lường.
- Đặc điểm của đối tượng đo.
Cuộc hẹn phải bao gồm:
- Tên (nếu cần, tên chi tiết sẽ được cung cấp) của số lượng và đặc điểm của nó.
- Hạn chế về phạm vi áp dụng MVI theo sự liên kết của các bộ phận, đặc điểm và loại đối tượng, v.v.
Các tiêu chuẩn lỗi phải được thiết lập dưới dạng các thông số được chỉ định trong các văn bản quy định, có tham chiếu đến luật pháp quy định và kỹ thuật mà chúng được cung cấp (nếu có).
Điều kiện đo lường được đặt thành một loạt các chỉ số về các đại lượng (yếu tố) ảnh hưởng: điện, cơ, khí hậu, v.v.
Đặc tính của một đối tượng được thiết lập bởi các giá trị giới hạn của các tham số đó, độ lệch của giá trị này so với các chỉ số danh nghĩa sẽ ảnh hưởng đến lỗi.
Lựa chọn phương tiện và phương pháp đo lường trongkỹ thuật đo được thực hiện theo các văn bản quy định và kỹ thuật hiện hành. Nếu không có NTD nào, việc tính toán các đặc điểm lỗi hoặc kết quả nghiên cứu thử nghiệm của họ sẽ được lấy làm cơ sở.
Phân loại
Các phương pháp đã được chứng nhận để thực hiện phép đo được chia thành các nhóm phù hợp với các phương pháp thu được kết quả:
- Phương pháp trực tiếp. Khi sử dụng chúng, giá trị mong muốn thu được trên cơ sở dữ liệu thử nghiệm.
- Phương pháp gián tiếp. Trong trường hợp này, giá trị cuối cùng được đặt có tính đến các phép đo trực tiếp của các đại lượng có sự phụ thuộc nhất định vào đối tượng được đo. Các phương pháp này được sử dụng khi không thể sử dụng các phương pháp trực tiếp. Ví dụ: việc tính toán khối lượng riêng của một vật rắn dựa trên kết quả đo thể tích và khối lượng của nó.
Tùy theo điều kiện thực hiện phép đo, các phương pháp đo được chia thành:
- Liên hệ. Chúng dựa trên sự tương tác của phần tử nhạy cảm của thiết bị đo và đối tượng. Một ví dụ đơn giản là đo nhiệt độ cơ thể bằng nhiệt kế.
- Không tiếp xúc. Các phương pháp này tương ứng dựa trên sự không tiếp xúc giữa đối tượng và phần tử nhạy cảm của thiết bị đo. Ví dụ: tính toán khoảng cách bằng radar, trong lò cao - xác định nhiệt độ bằng nhiệt kế, v.v.
Tùy thuộc vào phương pháp so sánh tham số đã chọn,được đo, với đơn vị SI, phân bổ:
- Phương pháp trực tiếp. Trong những trường hợp như vậy, giá trị được xác định bởi thiết bị đọc. Ví dụ, nó có thể là vôn kế, ampe kế, nhiệt kế, … Một số đo phản ánh một đơn vị đo lường không tham gia vào quá trình. Nhiệm vụ này trong SI (hệ thống đo lường) được thực hiện bởi thang đo.
- Phương pháp so sánh. Trong trường hợp này, thông số đo được so sánh với chỉ số được tái tạo bằng thước đo. Ví dụ: khối lượng trên cân cân bằng được xác định bằng cách cân bằng các quả cân.
Các loại phương pháp so sánh
Trong số các phương pháp chính là:
- Phương pháp vô hiệu. Khi được sử dụng, ảnh hưởng thực của các cường độ lên bộ so sánh sẽ giảm xuống còn 0. Ví dụ: cường độ điện trở của một cây cầu được xác định bằng cách cân bằng tuyệt đối của nó.
- Phương pháp trùng hợp. Khi sử dụng nó, sự khác biệt xảy ra giữa các chỉ số của số đo mong muốn và độ đo có thể tái lập được đo khi các dấu trên thang đo (ví dụ: thước cặp và vernier) hoặc các tín hiệu tuần hoàn trùng khớp.
- Phương pháp thay thế. Nó dựa trên sự so sánh với một thước đo. Tham số đo được thay thế bằng một giá trị đã biết. Nó được tái tạo bằng thước đo. Các điều kiện vẫn không thay đổi. Ví dụ: cân được thực hiện bằng cách luân phiên di chuyển khối lượng và quả nặng trên một chảo cân.
Phân tích nước thải: kỹ thuật đo lường (PND F 14.1: 2: 4.135-98)
MVI này cho phép bạn xác định nội dung của các phần tử trong các phạm vi nhất định trong một giải pháp mẫu mà khôngpha loãng.
PND F 14.1: 2: 4.135-98 thiết lập phương pháp luận để thực hiện phép đo nồng độ khối lượng:
- silicon;
- bari;
- nhôm;
- berili;
- boron;
- thallium;
- natri;
- asen và các nguyên tố khác.
Nếu cần, có thể xác định hàm lượng oxit của các nguyên tố khác nhau trong các mẫu chất thải, nước uống, nước tự nhiên bằng cách tính toán.
Phương pháp đo nồng độ khối lượng của các chất dựa trên việc xác định cường độ bức xạ của nguyên tử và ion của nguyên tố tương ứng được kích thích trong plasma argon.
Công cụ nghiên cứu
Một máy bơm nhu động và máy phun sương được sử dụng để đưa dung dịch mẫu (mẫu) vào máy quang phổ phát xạ nguyên tử. Dung dịch ở dạng giọt nhỏ (ở dạng bình xịt) đi vào buồng. Khí dung được tiêm vào huyết tương được liên kết cảm ứng thông qua một ống ghi theo dòng argon.
Trong toàn bộ thời gian mẫu ở trong đó (khoảng 2-3 mili giây), các chu kỳ bay hơi và nguyên tử hóa, ion hóa và kích thích đi qua. Bức xạ do các ion và nguyên tử phát ra được máy quang phổ tập trung ở khe vào. Nó tiếp tục được phân tách theo bước sóng bằng cách tử nhiễu xạ (phần tử phân tán).
Máy đo phổ với bộ đa sắc cho phép bạn thực hiện nghiên cứu đa nguyên tố đồng thời. Trong trường hợp này, bức xạ đơn sắc đã qua nhiễu xạ trên cách tử sẽ đi vào khe thoát. Ở đầu ra, một số PMT cố định (quang điện tửsố nhân). Mỗi người trong số họ đăng ký bức xạ của một bước sóng cụ thể tại đầu ra của nó.
Trong máy quang phổ phát xạ nguyên tử có hệ thống quang học Echelle, sự phân tách (phân hủy) bức xạ được thực hiện bằng cách tử nhiễu xạ và lăng kính. Kết quả là hình ảnh quang phổ là hai chiều.
Các chức năng của đầu ghi được thực hiện bởi CID (bộ dò ma trận bán dẫn). Số lượng pixel ghi trong đó vượt quá 250 nghìn. Do đó, phân tích nhiều phần tử có thể được thực hiện trong một phép đo và có thể đăng ký các dòng nhạy cảm nhất của mỗi phần tử.
Ví dụ về quy trình đo: khoáng hóa mẫu
Việc phân tích các mẫu nước thải có chứa các hạt lơ lửng có thể nhìn thấy (trầm tích) được thực hiện theo hai cách.
Đầu tiên là nghiên cứu tàu mở. Một mẫu nước thải có lẫn cặn hoặc các hạt lơ lửng. Sau đó, 100 mét khối được đưa vào bình (hoặc bình) thủy tinh chịu nhiệt. xem mẫu.
Nếu cần xác định dạng hòa tan của các chất, mẫu được lọc trước. Có thể sử dụng màng lọc hoặc giấy lọc để làm việc này.
Một mẫu trắng đang được chuẩn bị cùng một lúc. Nó sử dụng nước khử muối hoặc nước cất thay vì nước thải.
Đối với các mẫu đã phân tích và mẫu trắng được thêm axit nitric đậm đặc (2 cc) và hydrogen peroxide (1 cc).
Các thùng chứa được làm nóng trong hai giờ mà không cần đun sôi. Kết quả là, dung dịch được bay hơi đến khoảng 25 mét khối. xem
Saulàm mát, các mẫu được đưa đến thể tích ban đầu (100 cc) bằng nước khử muối hoặc nước cất.
Nếu huyền phù vẫn còn, nó sẽ được loại bỏ (bằng cách lọc) vào một đĩa khô.
Phân hủy lò vi sóng
Như trường hợp trước, nên trộn mẫu có chứa các hạt lơ lửng. Lấy mẫu 50 cm bằng ống đong3và cho vào ống đong PTFE.
Sau đó, axit nitric đậm đặc (2 cm3) được thêm vào mẫu. Hỗn hợp được đặt trong tủ hút từ 15-30 phút.
Hình trụ PTFE được lắp vào nồi hấp (thiết bị làm nóng) của lò vi sóng. Trong trường hợp này, bạn nên được hướng dẫn bởi hướng dẫn sử dụng thiết bị và tuân thủ các biện pháp phòng ngừa an toàn.
Dụng cụ để làm nóng được đặt trong lò; chương trình phân hủy mẫu đã được cài đặt.
Nồi hấp đã nguội được lắc nhẹ. Điều này là cần thiết để các nội dung được trộn đều. Sau đó, để cân bằng áp suất, hãy mở nắp một chút.
Hỗn hợp bị phân hủy định tính sau khi loại bỏ các oxit nitric là một dung dịch trong suốt màu vàng hoặc không màu. Không được có các hạt chưa tan trên thành của lớp lót.
Dung dịch được làm lạnh đến nhiệt độ phòng, sau đó được chuyển vào bình 50 cm3. Các bức tường của lớp lót fluoroplastic được rửa bằng nước rửa vệ sinh hoặc nước khử ion (các phần nhỏ).
Chứng thực
Nó được thực hiện cho những MVIđược sử dụng trong các lĩnh vực giám sát đo lường của nhà nước. Chứng nhận các phương pháp đo lường cũng được thực hiện để kiểm soát trạng thái của các hệ thống phức tạp về mặt kỹ thuật (GOST 22.2.04).
MTI, được sử dụng ngoài phạm vi kiểm soát và giám sát của nhà nước, được chứng nhận theo các quy tắc được xác định tại doanh nghiệp hoặc trong bộ ngành.
Mục tiêu chính của quy trình là xác nhận khả năng thực hiện các phép đo theo thứ tự và với sai số không vượt quá các chỉ số nêu trong tài liệu về phương pháp.
Chứng nhận được thực hiện bởi các dịch vụ đo lường và các cấu trúc khác được phép thực hiện các chức năng đảm bảo tính đồng nhất của các phép đo.
Việc xác minh được thực hiện trên cơ sở kết quả kiểm tra các tài liệu và tài liệu được biên soạn trong quá trình phát triển MVI. Chúng bao gồm các tài liệu nghiên cứu kỹ thuật / thử nghiệm.
Tài liệu để cấp chứng chỉ
Danh sách chứng khoán bao gồm:
- Yêu cầu ban đầu để tạo (phát triển) MMI.
- Dự thảo văn bản quy định phương pháp luận.
- Chương trình và kết quả tính toán / thử nghiệm đánh giá các đặc tính của lỗi.
Kết quả khả quan
Trong trường hợp thiết lập sự tuân thủ của MMI với các quy định của văn bản quy định, thì MMI sẽ được phê duyệt theo cách thức quy định. Nó (ngoại trừ tiêu chuẩn của tiểu bang) chỉ ra rằng MVI đã được chứng nhận. Trong trường hợp này, tổ chức (doanh nghiệp) có dịch vụ đo lường thực hiện việc kiểm tra được chỉ định. Có thể được chỉ định bởi GNMC hoặc cơ quan GMS.
Đăng ký MVI
Phương pháp được chứng nhận tùy thuộc vào kế toán. Để làm được điều này, Sổ đăng ký Phương pháp Đo lường Liên bang đã được tạo ra. Nó bao gồm một số phần.
Được quản lý bởi các phương pháp tiêu chuẩn và được chứng nhận nhằm sử dụng trong các lĩnh vực phân phối của kiểm soát và giám sát nhà nước về đo lường phải được đăng ký mà không bị thất bại.
Để được đưa vào sổ đăng ký các phương pháp đo lường, nhà phát triển sẽ gửi cho VNIIMS (Viện Nghiên cứu Toàn Nga về Dịch vụ Đo lường) một tài liệu về MVI kèm theo bản sao của chứng chỉ chứng nhận.
Không mất phí đăng ký.
Mỗi kỹ thuật được gán một mã khi nó được nhập vào thanh ghi. Nó bao gồm chữ viết tắt FR (Đăng ký Liên bang), số phần (một chữ số), mã loại đo lường (hai chữ số), ngày đăng ký (năm) và số tài khoản (năm chữ số). Ví dụ: FR.1.37.1998.00004.
