Các tính năng phân biệt của phương pháp phân tích trọng lượng là gì? Hãy để chúng tôi xem xét chi tiết hơn về bản chất và giống của nó.
Cụ thể
Phương pháp phân tích trọng lượng dựa trên định luật bảo toàn khối lượng của các chất và hằng số thành phần. Về vấn đề này, nó dựa trên phép đo chính xác về khối lượng của thành phần mong muốn, thành phần này thu được dưới dạng hợp chất có thành phần hóa học đã biết. Phương pháp phân tích trọng lượng được chia thành ba nhóm chính: chưng cất, phân lập, kết tủa.
Về phương pháp lựa chọn
Nó dựa trên việc chiết xuất thành phần mong muốn từ chất hóa học được phân tích ở dạng tự do và cân chính xác sau đó của nó. Ví dụ, một phương pháp phân tích định lượng trọng lượng như vậy giúp xác định hàm lượng khối lượng tro trong nhiên liệu rắn. Để tính toán, chén nung được cân, đốt một mẫu nhiên liệu trong đó và cân tro kết quả. Theo công thức về phần khối lượng của một chất trong hỗn hợp, một chất chỉ thị định lượng được tính bằng khối lượng.
Chưng
Phương pháp phân tích này là trọng lượngtheo hàm lượng, vì nó liên quan đến việc loại bỏ hoàn toàn thành phần được tính toán dưới dạng hợp chất khí và cân phần cặn rắn sau đó. Kỹ thuật này có thể xác định độ ẩm của các vật liệu khác nhau, tính toán hàm lượng định lượng của nước kết tinh trong hydrat kết tinh. Để thực hiện phép tính như vậy, trước tiên, khối lượng của mẫu được xem xét của vật liệu đã chọn được xác định. Sau đó, thành phần được xác định được loại bỏ hoàn toàn khỏi nó. Sự khác biệt giữa khối lượng trước và sau khi nung hoặc sấy khô là khối lượng của thành phần hóa học được phát hiện. Theo công thức phần trăm khối lượng, các phép tính định lượng được thực hiện.
Phương thức đặt cọc
Phương pháp phân tích này là gì? Phương pháp kết tủa trọng lượng dựa trên sự kết tủa định lượng của ion mong muốn như một chất kém hòa tan với một thành phần hóa học nhất định. Kết tủa tạo thành được lọc, rửa, làm khô và sau đó nung. Sau khi loại bỏ hoàn toàn nước khỏi nó, cân. Biết được khối lượng của kết tủa, có thể tính được hàm lượng định lượng của các phân tử hoặc ion của thành phần mong muốn trong mẫu thử.
Yêu cầu về lượng mưa để phân tích trọng lượng
Chưa hết - phương pháp phân tích trọng lượng là gì? Các hoạt động chính trong phương pháp kết tủa liên quan đến quá trình kết tủa. Độ chính xác của kết quả thu được trong quá trình phân tích trực tiếp phụ thuộc vào thành phần hóa họcchất, cấu trúc trầm tích, độ tinh khiết. Ngoài ra, các tính toán liên quan đến hoạt động của kết tủa trong quá trình làm khô và nung. Thường có sự thay đổi thành phần hóa học của kết tủa thu được trong quá trình nung. Dạng kết tủa là thành phần hóa học của kết tủa thu được.
Các phương pháp phân tích trọng lượng cơ bản yêu cầu một kết quả chính xác. Đó là lý do tại sao các yêu cầu nhất định được đặt ra đối với dạng trầm tích có trọng lượng và có thể lắng được.
- Nó phải có độ hòa tan tối thiểu, lý tưởng là một hợp chất hóa học không hòa tan.
- Nên tạo thành các tinh thể lớn. Trong trường hợp này, sẽ không có vấn đề gì trong quá trình lọc, vì các lỗ chân lông không bị tắc nghẽn. Các tinh thể lớn có bề mặt nhỏ, chúng hấp thụ từ dung dịch có sẵn với tốc độ tối thiểu, và chúng dễ rửa. Các kết tủa vô định hình của hydroxit sắt (3) hấp thụ các tạp chất mà không gặp vấn đề gì, chúng rất khó rửa sạch từ sau này, quá trình lọc của hợp chất này diễn ra chậm.
- Hoàn toàn và trong một khoảng thời gian ngắn, chuyển sang dạng trọng lực.
Yêu cầu về hình dạng trọng lực
Hãy cùng phân tích theo phương pháp trọng lượng. Bản chất của phương pháp là độ chính xác là quan trọng trong đó. Dạng trọng lượng phải có công thức hóa học cụ thể được sử dụng để tính hàm lượng của các thành phần cụ thể trong mẫu. Cặn nung trong quá trình làm nguội và cân không được hấp thụ hơi nước từ không khí,phục hồi hoặc oxy hóa. Nếu kết tủa có các đặc điểm vật lý tương tự, ban đầu nó được chuyển thành dạng ổn định bằng cách sử dụng các hóa chất đặc biệt. Ví dụ, nếu cần tính phần trăm khối lượng của canxi cacbonat trong vật liệu, dạng trọng lượng của canxi oxit có khả năng hấp thụ cacbon đioxit và nước được chuyển thành canxi sunfat. Để làm điều này, kết tủa nung được xử lý bằng axit sulfuric, tuân theo chế độ nhiệt độ (500 ° C).
Món ăn để nghiên cứu
Điều gì là cần thiết để thực hiện một phương pháp phân tích như vậy? Phương án trọng lượng liên quan đến việc sử dụng các dụng cụ thủy tinh hóa học đặc biệt có kích thước lớn. Tại đây thường sử dụng các loại kính có thành mỏng với nhiều kích cỡ, phễu, que thủy tinh, kính đồng hồ, chén sứ, hộp thủy tinh. Các phương pháp phân tích trọng lượng và chuẩn độ chỉ sử dụng các vật chứa sạch để tránh sai sót trong tính toán. Các đốm hoặc giọt khô cho thấy sự hiện diện của các thành phần béo trên bề mặt kính. Kết tủa sẽ dính vào một lớp như vậy, do đó, việc chuyển toàn bộ chúng sang bộ lọc sẽ trở nên khó khăn hơn. Phương pháp phân tích trọng lượng liên quan đến việc rửa kỹ bát đĩa bằng chất tẩy rửa. Để làm sạch chén sứ, người ta dùng axit clohiđric loãng đun nóng, sau đó là dung dịch hỗn hợp crom. Nên đốt sạch bát đĩa trước khi bắt đầu làm việc.
Thiết bị Nghiên cứu
Sự khác biệt giữa phương pháp phân tích trọng lượng là gì? Bản chất của phương pháp là ở định lượngxác định các thành phần trong một chất. Thiết bị cần thiết cho các nghiên cứu này tương tự như thiết bị được sử dụng trong phân tích định tính. Về phần thực hành, bạn sẽ cần chậu nước, bình sứ, lò nướng, kẹp nấu sứ, lò nung múp, vòi đốt gas. Để nung chén sứ trên bếp ga, người ta dùng hình tam giác, làm bằng ống sứ gắn trên đế kim loại. Chọn một hình tam giác có kích thước sao cho chén nung nhô ra khỏi nó một phần ba chiều cao của nó. Các chén nung được đưa vào lò bằng kẹp dài có đầu cong hướng lên trên bằng phẳng. Chúng không được ngâm trong trầm tích. Trước khi sử dụng, các đầu của kẹp được làm sạch, nung trên bếp ga hoặc trong lò nướng. Bình hút ẩm được sử dụng để làm nguội các chất đã nung hoặc nung đến nhiệt độ phòng. Nó là một bình thủy tinh có thành dày, được đóng bằng nắp bóng. Đáy của bình hút ẩm chứa đầy chất hút ẩm:
- mẩu canxi oxit;
- ôxít phốtpho (5);
- axit sunfuric đặc.
Axit sunfuric hút ẩm mạnh mẽ. Khi làm việc với bình hút ẩm, điều quan trọng là phải đảm bảo rằng có một lớp chất bôi trơn trên các bộ phận tiếp đất.
Quy tắc lấy mẫu cho thử nghiệm
Sự phân loại được coi là các phương pháp phân tích trọng lượng liên quan đến việc làm việc với các chất. Một mẫu trung bình được coi là một mẫu như vậy, có chứa một lượng nhỏ vật liệu được phân tích, có các tính chất lý hóa đặc trưng cho lô chính. Độ chính xác của việc lấy mẫu ảnh hưởng đến độ chính xác của việc thiết lập các đặc tính hóa lý và thành phần hóa học của vật liệu được phân tích. Việc lựa chọn mẫu trung bình được thực hiện cẩn thận đặc biệt, nếu không sẽ có khả năng sai sót cao, thu được kết quả nghiên cứu không chính xác. Cần phải nhớ rằng các mảnh lớn về thành phần hóa học có thể khác đáng kể so với bụi. Do đó, có ba lựa chọn:
- mẫu chính - cần thiết cho giai đoạn đầu tiên của thử nghiệm;
- hộ chiếu hoặc mẫu phòng thí nghiệm - thu được bằng cách giảm mẫu ban đầu thành khối lượng cần thiết để phân tích hóa học và cơ lý;
- phân tích - lấy từ mẫu phòng thí nghiệm để phân tích hóa học.
Có một phần như hóa học phân tích. Phương pháp phân tích trọng lượng là một trong những cách để thiết lập thành phần định lượng của một chất. Để tránh sự thay đổi độ ẩm và thành phần hóa học của chất, vật liệu dùng để phân tích trọng lượng được đựng trong chai đậy chặt có nắp. Một phần của mẫu được yêu cầu để phân tích trực tiếp, và một phần được giữ lại để dự trữ.
Chuẩn bị mẫu để nghiên cứu
Mẫu được coi là một khối lượng nhỏ của mẫu phân tích của mẫu phân tích, được cân để phân tích hóa học. Cỡ mẫu đóng một vai trò quan trọng trong việc xác định định lượng. Lượng mẫu thử được lấy để phân tích trọng lượng càng lớn,kết quả càng chính xác sẽ càng cao. Nhưng đồng thời, quá trình lọc kết tủa thu được, nung và rửa trở nên phức tạp hơn. Vì những lý do này, thời gian phân tích được kéo dài đáng kể. Ở cỡ mẫu nhỏ, độ chính xác của phép xác định giảm đáng kể. Kính đồng hồ nhỏ dùng để cân trọng lượng các thành phần rắn. Các chất dễ bay hơi, hút ẩm phải được cân trong bình đậy kín.
Điều kiện đặt cọc
Một bài thuyết trình sẽ rất tốt nếu bao gồm tài liệu này. Phương pháp phân tích trọng lượng ở giai đoạn này liên quan đến việc dịch định lượng thành phần mong muốn thành một chất hóa học cụ thể. Biết được khối lượng của cặn, có thể tính được phần trăm thành phần cần xác định. Độ chính xác của phép phân tích được thực hiện trực tiếp phụ thuộc vào độ hoàn chỉnh của kết tủa. Trong số các lý do mà không phải toàn bộ thành phần được tính toán sẽ kết tủa, chúng ta có thể kể đến sự kết tủa không hoàn toàn. Thực tế không thể đạt được khả năng giải quyết tuyệt đối, chỉ có thể giảm thiểu những tổn thất có thể xảy ra. Để phân tích, một chất kết tủa được chọn - một chất kết tủa hầu như không hòa tan. Nó được thực hiện quá mức để tránh các phản ứng hóa học như vậy. Có một số điều kiện nhất định phải được quan sát để thu được kết tủa tinh thể:
- từ các dung dịch loãng, kết tủa được thực hiện với các dung dịch yếu của kết tủa;
- Các dung dịch đun nóng được kết tủa với các chất kết tủa nóng.
Đối với thí nghiệm, thuốc thử chất lượng cao được chọn để xác định ion. Rất khó để chọn một chất kết tủa cụ thể cho từng ion cần xác định. Liên quanViệc che những hạt có thể cản trở quá trình kết tủa hoàn toàn được thực hiện hoặc chúng được loại bỏ khỏi dung dịch thử nghiệm trước khi thực hiện phân tích định lượng.
Thực tế không thể chọn các chất kết tủa cụ thể cho tất cả các ion được xác định. Sau đó, cần phải che các ion cản trở sự kết tủa hoặc tách chúng ra khỏi dung dịch trước khi kết tủa. Biết về các đặc điểm của kết tủa tinh thể, người ta có thể sử dụng các điều kiện có lợi cho việc hình thành các tinh thể lớn.
- Kết tủa được thực hiện từ các dung dịch nóng loãng với chất kết tủa được thực hiện ở nồng độ nhỏ. Khi đun nóng, độ tan của các tinh thể nhỏ tăng nên nồng độ của chất kết tủa và ion trong dung dịch tăng. Do hiện tượng này, các tinh thể lớn được hình thành mà không có thời gian để hòa tan khi đun nóng.
- Chất kết tủa được đổ sang chất cần xác định với tốc độ thấp. Để trộn, người ta sử dụng đũa thủy tinh, không được chạm vào đáy và thành cốc. Khuấy kích thích sự phát triển của tinh thể vì nó làm giảm số lượng tâm tinh thể.
- Chịu được cặn trong vài giờ. Các kết tủa vô định hình được lắng đọng trong các điều kiện đặc biệt, vì chúng dễ xảy ra quá trình hấp phụ các tạp chất khác nhau và sự xuất hiện của các dung dịch keo.
Các vấn đề về phân tích trọng lượng
Chất lượng của bùn ảnh hưởng đến độ chính xác của các phép tính định lượng. Khi nó bị nhiễm bẩn, độ chính xác của phép đo bị giảm đáng kể và sai số tăng lên. Nguyên nhân của ô nhiễm là đồng kết tủa, tức là kết tủa trongtrầm tích của vật chất lạ. Có hai loại cấu trúc:
- hấp phụ bề mặt;
- tắc.
Để kiểm tra sự kết tủa hoàn toàn của ion đã tách ra, thêm vài giọt thuốc thử vào dung dịch tạo thành ở trên kết tủa. Với sự kết tủa hoàn toàn của ion được tách ra, dung dịch sẽ vẫn trong suốt.
Kết
Phân tích định tính liên quan đến việc xác định định lượng các ion vô cơ trong vật liệu thử nghiệm. Nhiệm vụ chính của phân tích định tính là phát hiện và xác định các thành phần nhất định trong mẫu đã chọn: ion hoặc nguyên tố hóa học, một chất hoặc nhóm chức cụ thể. Phương pháp phân tích phân số thích hợp cho việc nghiên cứu các hỗn hợp đơn giản, khi tìm kiếm một số lượng nhỏ các thành phần. Phân tích trọng lượng như vậy yêu cầu các mẫu riêng biệt và một số lượng phản ứng định tính không đáng kể. Để xác định đầy đủ các thành phần vô cơ trong chất thử, ban đầu hỗn hợp ban đầu được chia thành các “nhóm phân tích” riêng biệt, sau đó từng ion mong muốn được phát hiện bằng các phản ứng cụ thể. Phân tích định tính có hệ thống cho phép bạn tăng độ tin cậy của thông tin phân tích thu được. Trước khi tiến hành phân tích định lượng, điều quan trọng là phải có ý tưởng về thành phần định tính của mẫu thử nghiệm để chọn phương pháp tối ưu.
